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高效液相色谱法测定亚胺培南-西司他丁钠的含量

文章分类:医药学 - 药学 宣布工夫:2014-7-18 7:47:35 作者:王艳军

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【择要】亚胺培南-西司他丁钠为新型β-内酰胺类抗生素,既有极强的厂谱抗菌活性,又有β-内酰胺酶克制作用。接纳高效液相法色谱测定亚胺培南-西司他丁钠,办法牢靠、轻便、精确。 
【要害词】西司他丁钠; 高效液相色谱法
        仪器与试药
        岛津LC2010A型高效液相色谱仪,Waters millipore真空泵,SB5200型超声波仪,F13型酸度计,岛津MultiSpec1501紫外分光光度计。CS质料3批;CS比较品(纯度97.8%)由我市药品查验所提供;乙腈为色谱纯,磷酸铵、磷酸二氢钾、盐酸、30%过氧化氢、氢氧化钠均为剖析纯。
        2办法与后果
        2.1色谱柱:Diamond C18(4.6mm×250mm,5μm);活动相:乙腈∶0.1mol/L磷酸铵(精细称取磷酸铵20.31mg,加1000ml水使溶解并浓缩至刻度,用磷酸调至pH6.8)(30∶70);流速0.8ml/min;检测波长210nm;柱温50℃;进样量20μl。柱效与不合错误称度取CS比较品溶液进样,实际塔板数按CS峰盘算为7070。进样精细度实验取CS比较品溶液延续进样5针,其峰面积的RSD为0.008%,标明零碎精细度精良。对CS比较品停止低温、氧化、强酸、强碱的毁坏性实验,以研讨其降解产品与主峰的别离状况。在选定的色谱条件下,取上述毁坏后供试品溶液进样,后果主峰与各杂质峰取得无效别离,提示氧化和强酸毁坏发生较大杂质,低温和强碱毁坏总杂质量和杂质个数变革不大,标明CS在氧化、强酸条件下较不大波动,强碱和低温对样品影响较小。精细称取CS比较品及已知含量的样品各三份,辨别置于100ml量瓶中加水溶解并浓缩至刻度。
        2.2制成含量测定:浓度的80%、100%和120%的溶液,摇匀,滤过,进样,后果低、中、高3个浓度的接纳率辨别为100.1%(RSD=028%)、100.8%(RSD=1.24%)和99.8%(RSD=0.53%);均匀接纳率为100.2%(n=9),标明办法精确度精良。精细称定CS比较品,置25ml容量瓶中,加水使溶解,加至刻度,辨别制成0.0793、0.1586、0.3172、04758和0.6344mg/ml比较品溶液按“2.1”项色谱条件停止测定,以比较品溶液浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标。统一批样品,辨别进样6次,依法测定含量,后果含量的RSD为0.08%,标明办法精细度精良。 
以信噪比≈3时,注入仪器的量确定CS的检测限为1.8ng;以信噪比≈10时,确定CS的定量限为5.9ng。在统一批样品的溶液,在0、1、2、3、4和5h辨别进样停止调查溶液的波动性,测得峰面积的积分值,后果RSD为078%,标明在室温(25℃)条件下,溶液安排6h,其主峰面积没有变革,保存工夫也根本没有变革。因而,CS溶液波动性好。       3讨论
        亚胺培南-西司他丁钠为新型β-内酰胺类抗生素,既有极强的厂谱抗菌活性,又有β-内酰胺酶克制作用。本品具有第一代头孢菌素弱小的抗革兰阳性菌的作用特点,又具有第三代头孢菌素对阴性杆菌发生的广谱β-内酰胺酶的高度波动性,对阴性杆菌,包罗耐药阴性杆菌有极强的抗菌活性,极易对β-内酰胺类抗生素发生耐药性的绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、粪链球菌、软弱拟杆菌等,对本品也高度敏感。本品的抗菌谱简直包罗了临床上一切的故意义的致病菌局部耐甲氧西林金葡菌,D族链球菌对亚胺培南晃敏感。西司池于无抗菌作用,但在体内可克制肾细胞排泄的脱氢肽酶,使亚胺培南免受水解毁坏。用于各种敏感菌所致的熏染。
        西司他丁钠是一种很好的肾去氢肽酶I克制剂,其自身不具有抗菌活性,对β内酰胺酶也无克制作用,它是碳青霉烯类药物亚胺培南的增效剂。IMP独自给药时,经肾小球过滤或排泄后,被近端肾小管上皮细胞刷状缘中的去氢肽酶I水解失活60%-95%,招致尿中活性药物浓度低落。CS能阻抑IMP进入肾小管上皮构造,增加IMP的分泌并维护IMP在肾中不被毁坏,可避免因IMP惹起的肾小管坏去世,加重药物的肾毒性,添加疗效。两者适用后西司他丁增加IMP被肾小管上皮细胞的去氢肽酶水解,可使IMP的AUC添加20%,在尿中接纳的本相药物多达70%,以是在制剂时IMP/CS以等量配制[1]。
        本文选用季胺类离子对试剂磷酸铵。磷酸铵与CS为同种电荷,在本性谱零碎中,一方面与溶剂间存在静电排挤力,另一方面作用于牢固相外表,克制溶剂的亲硅醇基团效应,到达改进对称性,进步柱效,延长溶质保存工夫。在本实验中曾用0.1mol/L的磷酸溶液,但是异样浓度下改进峰形的结果远不如磷酸铵。在活动相中参加较低浓度的磷酸调理pH至68,有助于坚持峰形的对称性。在活动相的pH选择上,曾用pH5.5、pH60、H6.5以及pH6.8但都不及pH6.8,在此条件下,主峰保存工夫延长,柱效分明添加。无机相选用30%的乙腈与磷酸铵混淆,是用来放慢CS的出峰工夫,低落柱压,进步柱效,改进主峰与杂质峰的别离度。电位滴定法测定CS含量时,共有三个突跃点,盘算接纳第一和第三突跃之间的滴定命差值。但是它的第一个突跃很不明显,影响后果的断定,也影响测定精确度。接纳高效液相色谱法,复杂、疾速且精确度高。
参考文献
[1]张建民,冯玲玲,李勇,等. 抗菌药物增效剂[J]. 中国药师,2003,6(3):172-173 
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